Kategorie-Archiv: Metallographie

Quantitative Gefügeuntersuchung

Die Quantitative Gefügeuntersuchung wird eingesetzt um Gefüge-Eigenschafts-Beziehungen aufzuklären. Es kann der Anteil, die Form, Größe und die Anordnung der Gefügebestandteile bestimmt werden. Durch Zählen, Messen und Klassifizieren wird also das Gefüge quantifiziert.

Voraussetzungen für solche Untersuchungen sind eine hohe Schliffqualität und eine optimale Bildqualität. Das heißt, die Proben müssen gut poliert und geätzt sein und das Bild sollte ein gutes Verhältnis von Kontrast, Tiefenschärfe und Helligkeit aufweisen.

Die quantitative Beschreibung eines Gefüges erfolgt durch allgemeine geometrische Parameter der Gefügebestandteile. Dies sind in der Regel:

  • Volumenanteil VV
  • spezifische Grenzfläche SV
  • Teilchenzahl NV
  • und das Integral der mittleren Krümmung MV

Die Stereologische Grundgleichung lautet  VV = AA = LL = PP . Der Volumenanteil einer Phase oder Bestandteils kann also aus der Flächenanalyse AA, Linearanalyse LL oder Punktanalyse PP bestimmt werden. Aus den jeweiligen Anteilen bezogen auf die Gesamtfläche oder Gesamtsehnenlänge bzw. Gesamtpunktzahl kann dann der Anteil einer Phase bestimmt werden.

Analysemethoden, © Patrick Schilg
Analysemethoden, © Patrick Schilg

Die Bestimmung der Grenzflächendichte SV ist aus der Flächen- oder Linearanalyse möglich. Sie gibt die Korngrenzendichte bzw. die spezifische Korngrenzenfläche wieder. Bei der Flächenanalyse wird dazu einfache die Linienlänge der Korngrenze bezogen auf die Testfläche ausgegeben und nach (1) berechnet. Über die Linearanalyse werden die Anzahl der Schnittpunkte auf die Linienlänge der Testfläche bezogen (2).

spezifische Grenzflächendichte SV, © Patrick Schilg
spezifische Grenzflächendichte SV, © Patrick Schilg

Das am weitesten verbreitete Verfahren zur Gefügeuntersuchung ist die Korngrößenbestimmung aus der Linear- oder Flächenanalyse eines Probenbereiches. Je nach gewählten Verfahren ist aber zu beachten, dass die Korngröße immer etwas fehlerbehaftet ist. Nach Möglichkeit sollte daher ein Verfahren gewählt werden, welches unabhängig von der Kornform und Größenverteilung ist –> physikalisch begründetes Korngrößenmaß. Das einzigste Verfahren mit dieser Eigenschaft ist die mittlere Korngröße L!

Linearanalyse
  • mittlere Korngröße L aus der Grenzflächendichte
  • Heynsche Korngröße aus Anzahl der Sehnen / Gesamtsehnenlänge

–> eine bimodale Verteilung der Korngröße ist ein Hinweis auf Fehler beim Ausscheidungs-Temperatur-Regime

Flächenanalyse
  • Jeffries-Korngröße aus dem Mittelwert der Kornschnittflächen, ist aber nur exakt bei konvexen Körnern und gibt keine Aussage über die Gleichmäßigkeit (auch bekannt als ASTM-Korngröße)

Ebenfalls ist es möglich eine Formcharakterisierung der Teilchen durchzuführen. Am verbreitetsten dabei ist der Streckungsfaktor / die Streckung von Teilchen. Dieser berechnet sich entweder aus dem größten und kleinsten Feret oder über die mittlere Korngröße im Verhältnis horizontal zu vertikal.

Streckung von Teilchen, © Patrick Schilg
Streckung von Teilchen, © Patrick Schilg

Des Weiteren ist es auch möglich die räumliche Anordnung über den Gefügetyp zu bestimmen, also ob ein Gefüge vernetzt oder isoliert ist. Ebenso können Abstandsverteilungen zu nächsten Nachbarn untersucht werden auf zufällige oder periodische wiederkehr.

Die Kreisförmigkeit/Rundheit von Teilchen oder die Konvexität der Fläche ist auch bestimmbar um die Form der Körner zu bestimmen.

Die Quantitative Gefügeanalyse findet in der Werkstoffforschung, Qualitätssicherung, Schadensanalyse und Optimierung der Herstellungsprozesse Anwendung. Sie bietet verschiedene Messmethoden um ein zielgerichtetes arbeiten zu ermöglichen. Da sie sehr umfangreich und zeitaufwendig sein kann sollten stets nur eigenschaftsrelevante Gefügekennwerte bestimmt werden!

Kontrastierungsmethoden / Gefügeentwicklung

Um ein Gefüge darstellen zu können ist es oftmals notwendig eine Gefügeentwicklung mittels Ätzen in Lösungen durchzuführen. Im polierten Zustand sind meist nur Risse, Poren, Lunker, das Relief und die Eigenfarbe des Materials sichtbar. Das Ziel der Kontrastierung ist daher die Sichtbarmachung des Gefüges durch unterschiedlich starke Reflexion sowie eine wirklichkeitsgetreue und repräsentative Wiedergabe des Gefüges. Manchmal ist es aber auch sinnvoll ohne Veränderung der Schlifffläche eine Kontrastierung durchzuführen. Hier kann man besonders gut z.B. Mangansulfid-Einschlüsse im Stahl oder die Güte der Präparation im differentiellen Interferenzkontrast bewerten.

  • ohne Veränderung der Schlifffläche: lichtoptische Methoden
  • mit Veränderung der Schlifffläche: physikalische bzw. chemische/elektrochemische Methoden

Elektrochemische Grundlagen

Das Ätzen ist ein bewusst herbeigeführter Korrosionsangriff des Metalls. Die anodische Teilreaktion ist die Metallauflösung und die kathodische Teilreaktion stellt den Verbrauch der Elektrode dar.

  • Anode:           Me –> Mez+ + z e
  • Kathode:        2 H+ + 2 e –> H2

Der Ätzangriff, also das herauslösen der Metallionen, findet bevorzugt an Halbkristalllagen statt. Die Bindungskräfte der Atome sind hier nur halb so groß wie im innneren des Kristalls. Da immer der energetisch günstigste Weg eingeschlagen wird von einem System findet das herauslösen der Atome an diesen Halbkristalllagen statt. Ebenso stellt die Orientierung bzw. die Lage des Kristalls ein Kriterium für die stärke des Ätzangriffes dar. Je mehr Halbkristalllagen an der Oberfläche sind, desto stärker ist der Angriff.

chemisches Kontrastieren

Das chemische Ätzen ist besonders für heterogene Werkstoffs geeignet, da sich hier ein Korrosionselement ausbildet. Es laufen Reduktions- und Oxidationsprozesse ab. Dabei entstehen typische Angriffe auf das Gefüge.

Man unterscheidet 2 typische Angriffsformen: zum einen die Kornflächenätzung und zum anderen die Korngrenzenätzung.

Kornflächenätzung, © Patrick Schilg
Kornflächenätzung, © Patrick Schilg

Korngrenzenätzung, © Patrick Schilg
Korngrenzenätzung, © Patrick Schilg
Bei der Kornflächenätzung bilden sich orientierungsabhängig Ätzgrübchen oder eine unterschiedliche Aufrauung der Oberflächen. Dadurch wird das einfallende Licht diffus reflektiert und es kommt zu Helligkeitsunterschieden im Lichtmikroskop. Die Korngrenzenätzung läuft etwas anders ab. Hier werden entweder Furchen zwischen den Körnern geätzt oder Böschungen ausgebildet. Furchen entstehen an der Korngrenze, da diese nicht so stabil sind wie das Korn.  Böschungsbildung entsteht, so paradox es klingt, durch einen gleichmäßigen Abtrag der Kornfläche.

Eine weitere Möglichkeit zur Kornflächenätzung ist die Bildung von Reaktionsschichten. Hier bilden sich orientierungsabhängig unterschiedlich starke Kornbelegungen die oftmals als Farbätzungen bezeichnet werden.

Voraussetzungen für einen gleichmäßigen Ätzangriff:

  • saubere Probenoberfläche
  • sorgfältige Reinigung und Trocknung
  • Ätzen unmittelbar nach Endpolitur um Oxidschichten zu vermeiden

Verschärfung / Abmilderung eines Ätzangriffes:

  • über Zusammensetzung
  • über Temperatur
  • über Ätzdauer

physikalisches Kontrastieren

Im wesentlichen kann man das physikalische Kontrastieren in thermisches Ätzen, Ionenätzen und das Aufbringen von Interferenzschichten einteilen.

Beim thermischen Ätzen wird die Probe auf eine Temperatur von über 0,5 Ts erhitzt. Durch die hohen Temperaturen wird die Diffusion an der Oberfläche erleichtert und es beginnt eine Umordnung von Atomen. Das System möchte minimale Oberflächenenergie erreichen, es entstehen grabenartige Vertiefungen an den Korngrenzen und die Kornflächen werden schwach konvex.

thermisches Ätzen, © Patrick Schilg
thermisches Ätzen, © Patrick Schilg

Eine große Besonderheit dieses Verfahrens ist, dass man unter einem Hochtemperaturmikroskop die Gefügeveränderungen live beobachten kann.

Beim Ionenätzen findet ein Beschuss mit energiereiche Edelgasionen (meist Argon) statt. Die Ionen lösen Atome aus der Oberfläche des Werkstückes heraus, was man auch als  kathodische Zerstäubung bezeichnet. Dabei werden dicht gepackte Gitterebenen und nicht so dicht gepackte Ebenen unterschiedlich stark abgetregen. Durch Veränderung der Strahlenergie bzw. -leistung und Zeit wird die erzielte Rauigkeit verstärkt (mehr Kontrast).

  • bei homogenen Gefügen entsteht eine orientierungsabhängige Mikrorauigkeit
  • bei heterogenen Gefügen unterschiedlicher Abtrag je nach Phasenzusammensetzung und Struktur

Das Aufbringen von Interferenzschichten ist nur für heterogene Werkstoffe geeignet. Die hierbei aufgebrachte Schicht bewirkt Brechung, Mehrfachreflexionen und Interferenzen beim einfallenden Lichtstrahl –> die Intensitätsunterschiede des reflektierten Lichtes werden verstärkt.  Dadurch entsteht eine Kontraststeigerung zwischen den Phasen und eine Erhöhung des Farbkontrastes. Hergestellt werden solche Schichten mittels Bedampfen oder Sputtern. Dabei sind besonders gleichmäßige Schichtdickenverteilungen gefordert.

Probenvorbereitung

Für eine metallographische Untersuchung ist es oft notwendig nur einen kleinen Teil eines Werkstückes zu untersuchen. Man muss sich also schon vor der eigentlichen Präparation gedanken über das zu untersuchende Werkstück machen. Am besten mit 3 W´s

  • Wo soll untersucht werden?
  • Was soll untersucht werden?
  • Wie gehe ich bei der Präprartion vor?

Probenahme

Die Probenahme unterscheidet man in der Regel in gezielte oder systematische Probennahme. Zusätzlich muss man sich in klaren sein was ich brauche? Ein Querschliff, ein Längsschliff und/oder ein Flachschiff? Gerade bei gezogenen Materialien mit einem gestreckten Gefüge ist dies wichtig. Auch sollte die eine maximale Probengröße von 6 cm3 nicht überschritten werden.

Bei der gezielten Probenahme wird nur ein interessierender Bereich untersucht. Meist sind dies Fehlstellen im Material, Schweißnähte oder Schädigungen des Materials durch Belastungen während des Einsatzes. Es bietet sich daher bei dieser Untersuchungsmethode an, vor dem Trennen eine Übersichtsaufnahme des Bauteils anzufertigen und den Entnahmeort zu kennzeichnen.

Eine systematische Probenahme findet oft in der Qualitätssicherung oder Chargenüberprüfung statt. Es wird Anhand eines Stichprobenplans immer nach einem festgelegten Muster an den selben stellen eine Probestück entnommen.

Trennen

Dem Heraustrennen des Probestückes ist allergrößte Beachtung zu geben! Ein unsachgemäßes herauslösen der Probe führt oft zu einer weiteren Zerstörung oder sogar Werkstoffveränderung die zu Fehlinterpretationen des Gefüges führen kann. Daher gilt beim Trennen:

  • keine Hitzeentwicklung
  • kein Wärmeeintrag
  • keine chemischen Reaktionen
  • keine nachträgliche Verformung

Die am weitesten verbreiteten Geräte zum ordnungsgemäßen Trennen sind Nasstrennschleifen, Diamantdrahtsägen oder Wasserstrahlschneidemaschinen. Bei diesen Maschinen lassen sich die Trennparameter optimal über Kühlung, Vorschub-/ Schnittgeschwindigkeit und Abrasiva bzw. verschiedene Trennscheibentypen einstellen. Die entnommenen Probestücke sollten sofort und dauerhaft gekennzeichnet werden.

Einbetten

Zur Automatisierbarkeit oder zur besseren Handhabung bei kleinen Probestücken ist es von Vorteil diese auf eine von Maschinen handhabbare Größe einzubetten . Es gibt die Möglichkeit die Proben bei der Präparation in Schliffklammern zu halten bzw.  die Proben in Polymere oder niedrigschmelzende Metalllegierungen einzubetten.

Am weitesten verbreitet sind Kalt- oder Warmeinbetten auf Polymerbasis. Beim Kalteinbetten werden Mehrkomponenten-Kunstharze verwendet. Es sind oft Pulver die mit einem flüssigen Binder durch eine chemische Reaktion oder UV-Strahlung miteinander aushärten. Das Warmeinbetten findet im Vergleich zum Klateinbetten bei erhöhten Druck und Temperatur statt. Es gibt für die verschiedensten Materialien optimierte Einbettmittel – jedoch bei allen steht eins Vordergrund: optimale Härte des Polymers im Vergleich zur Probe, keine Spaltbildung zwischen Probe und Einbettmittel sowie eine gute Viskosität um eventuelle Poren oder Löcher zu füllen.

Herstellung einer Schlifffläche

Ablauf und Ziele der Schliffherstellung:

Grundsätzlich läuft eine Schliffherstellung über einebnen (Schleifen, Läppen, Mikrotomieren) und glätten (mechanisches, chemisches oder elektrolytisches Polieren) ab.

Das Ziel jeder Schliffherstellung ist eine wirklichkeitsgetreue und repräsentative Wiedergabe des Gefüges – das wahre Gefüge also. Dazu sollte die Probe nach der Präparation Ebenheit, Kratzerfreiheit und keine Ausbrüche, Risse oder Poren aufweisen. Auch ist eine ausreichende bis optimale Randschärfe sowie keinerlei Verschmierung, Verschmutzung und thermische Beeinflussung der Probe gefordert.

Der Weg zu einem solchen Gefüge führt über eine mehrstufige Präparation von grob zu fein mit angepasster Kühlung bzw. Schmierung und jeweils angepasster Abrasiva. Dabei gilt: Das Abrasiva muss Härte als die Probe sein!

  • Schleifabrasiva: Korund, SiC, CBN und Diamant
  • Polierabrasiva: Tonerde, Diamant, kollodiales SiO2

Auch gibt es auf dem Markt verschiedenste Unterlagen zum Polieren. Dies sind textile Träger mit Wirkstruktur und unterschiedlichsten Härten für unterschiedlichste Probenhärten.

  • hartes Tuch: geringes Relief, ausgeprägte Verformungszone, geringe Stoßelastizität
  • weiches Tuch: ausgeprägtes Relief, geringe Verformungszone, hohe Stoßelastizität

Für eine optimale Präparation sollte der Nennkorndurchmesser des Abrasiva von Schritt zu Schritt halbiert und immer zwischengereinigt werden um eine Verschleppung von Abrasiva zu vermeiden was zu bleibenden Kratzern führen kann. Die Schleif- und Polierzeit ist so lange zu wählen bis ein gleichmäßiges Kratzerbild auftritt. Es gilt aber immer eins: so kurz wie möglich (Vermeidung Relief) und so lang wie nötig (Kratzerentfernung).

Zur Herstellung einer Schlifffläche können verschiedene mechanische Verfahren eingesetzt werden:

Schleifen

Beim Schleifen ist das Korn auf einem Trägermaterial fixiert und verhält sich wie ein Schneidwerkzeug. Der Schnittwinkel des Schleifkorns ist für die Abhebung eines Spans gut.

Schnittwinkel Schleifen, © Patrick Schilg

Pflügen

Hierbei ist der Schnittwinkel so negativ, das in der Probenoberfläche nur eine Rille entsteht. Das Material wird also gequetscht und an den Flanken aufgehäuft. Die Abtragsgeschwindigkeit geht gegen Null.

Läppen

Zwischen Probe und Präparationsscheibe können Diamantkörner frei rollen. Durch das rollen gräbt sich das Korn in das Material ein und formt eine Höhlung. Die Abtragsgeschwindigkeit ist hier ebenfalls gering.

Bild: Läppen, © Patrick Schilg
Bild: Läppen, © Patrick Schilg

SiC-Papier

Beim SiC-Papier sind Siliciumkarbid-Körner in einer Matrix auf dem Papier befestigt. Die Schnittwinkel des einzelnen Korns sind immer unterschiedlich aber im gesamten optimal für einen hohen Abtrieb. Während des Schleifvorganges sind aber nur ca. 1-2% der Körner an der Spanabtragung beteiligt und ebenfalls 1-2% pflügen durch das Material.

Polieren

Durch das Polieren können die Verformungen des Schleifens entfernt werden um das reale, wahre Gefüge zum Vorschein zu bringen. Dabei unterscheidet man zwischen Vorpolieren und Endpolieren. Beim Vorpolieren wird Diamantsuspension verwendet und zum Feinpolieren verwendet man Poliermittel auf Al2O3-, SiO2– oder MgO-Basis.

Präparationsfehler

Bei der metallografischen Präparation können durch falsche Tuchwahl beim Polieren, eine falscher Präprationsdruck oder andere Einflussfaktoren verschiedenste Fehler auftreten:

  • Kometenschweife: Durch die gleiche Bewegungsrichtung von Probe und Polierscheibe bei der Präparation können an Einschlüssen und Poren Kometenschweife auftreten. Der Name kommt von ihrer charakteristischen Form tragen sie diesen Namen. Durch ändern der Polierdynamik können sie vermieden werden.
  • Kratzer: Sind Rillen in der Probenoberfläche die durch die Spitzen der Schleifkörner verursacht werden. Im Mirkoskop kan man die Kratzer sehr gut erkennen da die Reflexion des Lichts sie deutlich sichtbar macht.
  • Verformung: Ist ein unerwünschter Präparationsartefakt welcher erst nach dem Ätzen sichtbar wird. Die Probe ist noch plastisch verformt und ein „Schmieren“ ist zu erkennen.
  • Kantenabrundungen: Sind deutlich zu erkennen durch mangelnde Randschärfe.

Gefügebetrachtung und Schritte zur Darstellung eines Gefüges

Das Ziel einer Gefügebetrachtung ist die Darstellung eines Mikro- oder Makrogefüges das alle Phasen und Fehler wiedergibt, d.h. auch Form, Ausrichtung, Verteilung, Menge und den Gefügetyp. Dazu ist es nötig ein zerstörungsfreies Gefüge darzustellen.

Grundsätzliche Schritte zur Darstellung eines metallischen Gefüges:

  • Trennen (Handsäge, Bandsäge, Drahtsäge, …)
  • Schleifen und Polieren (SiC-Paier, Läppen, Polieren mit Diamantsuspension, elektrochemisches Polieren)
  • Kontrastierung (LiMi: Hell-, Dunekfeld, polarisiertes Licht, DIK, Phasenkontrast und/oder elektrochemisch durch Ätzen)

Ein zerstörungsfreies Gefüge kann z.B. durch eine abstufende Präparation von grob zu fein hergestellt werden. Es wird also zuerst grobes SiC-Papier verwendet, dann feineres und schließlich poliert mit feinen Diamantsuspensionen. Dadurch kann das zertrümmerte oder signifikant verformte Material nahezu komplett abgetragen werden.

Bild: Zertrümmerungsschicht, © Patrick Schilg
Bild: Zertrümmerungsschicht, © Patrick Schilg

Mit diesen Schritten ist es möglich an das wahre Gefüge des Materials heranzukommen. Nach Vilella und Samuels ist das wahre Gefüge wie folgt zu definieren:

  • keine Verformung
  • kein Einbringen von Fremdmaterial
  • keine Kratzer
  • kein Schmieren
  • keine Ausbrüche
  • kein Relief oder Kantenabrundung
  • kein falsches Gefüge (Artefakte)
  • keine thermischen Schäden

Metallographische Untersuchung von Werkstoffen

Was versteht man unter einer metallographischen Untersuchung und was ist ihr Ziel?

Die Aufgabe der Metallographie besteht in der quantitativen und qualitativen Beschreibung von metallischen Werkstoffgefügen.
Dabei werden die Art, Menge, Größe, Form, örtliche Verteilung und Orientierung der enthaltenden Phasen näher untersucht. Mit der metallographischen Untersuchung bzw. Charakterisierung des Gefüges sollen Zusammenhänge zwischen chemischer Zusammensetzung, technologischen Prozessen zur Gewinnung bzw. Nachbehandlung metallischer Körper und der Gefügeausbildung aufgeklärt werden. Die Metallografie hilft somit bei der Aufklärung der Zusammenhänge zwischen Technologie (Gewinnung, Be- und Vorbearbeitung der Werkstoffe), Struktur und Eigenschaften von Werkstoffen.
Mit Hilfe der Gefügekenngrößen kann eine geometrische und quantitative Aussage über den Aufbau und die Zusammensetzung eines Gefüges getroffen werden.

Unter einem Gefüge versteht man die Gesamtheit aller im Werkstoff vorliegenden Bestandteile bzw. Phasen. Eine Phase besitzt eine bestimmte chemische Zusammensetzung und Anordnung/Strukur der Atome. Die einzelnen Gefügebestandteile sind durch Korn- oder Phasengrenzen voneinder getrennt. Um jedoch die Struktur des Werkstoffes sichtbar zu machen, muss meist eine Präparation des Stoffes voraus gegangen sein.

Beispiele für die Einteilung von Gefügen sind u.a.:

  • Primärgefüge – Sekundärgefüge
  • polyedrisches Gefüge – dendritisches Gefüge
  • einphasig – mehrphasig
  • homogen – heterogen

In der Metallographie ist das Lichtmikroskop dass wohl wichtigste aller Geräte zur  Untersuchung von Proben oder Werkstücken. Aber auch das Rasterelektronenmikroskop ist aus der Metallografie nicht mehr wegzudenken.
Bei metallographischen Untersuchungen sind die Vergleichbarkeit der Untersuchungsergebnisse und die Reproduzierbarkeit (Wiederholbarkeit) sehr wichtig, damit beispielsweise auch zu einem späteren Zeitpunkt oder durch eine andere Person immer wieder die gleichen Ergebnisse erzielt werden können. Daher ist eine ausführliche Dokumentation über die Präparationsschritte von Vorteil.

Bei klar erkennbaren Gefügen sind mit Hilfe von z.B. Flächenanalyse, Linearanalyse und Punktanalyse quantitative Aussagen möglich. Dazu zählt beispielsweise die Ermittlung der Korngröße mit dem Linien- und Kreisschnittverfahren, wobei die Körner, die in einem festgelegten Bereich liegen oder diesen schneiden, ausgezählt werden und das Ergebnis, mit einer Formel umgerechnet und in einer Tabelle abgelesen werden kann. In dieser Tabelle wird die Korngrößenkenzahl G abgelesen, die die Größe der Körner im Gefüge beschreibt. Allerdings ermöglicht diese Ermittlung der Korngröße keine Unterscheidung ob ein Gefüge homogen verteilt ist oder es z.B. eine bimodale Verteilung aufweist.