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Kontrastierungsmethoden / Gefügeentwicklung

Um ein Gefüge darstellen zu können ist es oftmals notwendig eine Gefügeentwicklung mittels Ätzen in Lösungen durchzuführen. Im polierten Zustand sind meist nur Risse, Poren, Lunker, das Relief und die Eigenfarbe des Materials sichtbar. Das Ziel der Kontrastierung ist daher die Sichtbarmachung des Gefüges durch unterschiedlich starke Reflexion sowie eine wirklichkeitsgetreue und repräsentative Wiedergabe des Gefüges. Manchmal ist es aber auch sinnvoll ohne Veränderung der Schlifffläche eine Kontrastierung durchzuführen. Hier kann man besonders gut z.B. Mangansulfid-Einschlüsse im Stahl oder die Güte der Präparation im differentiellen Interferenzkontrast bewerten.

  • ohne Veränderung der Schlifffläche: lichtoptische Methoden
  • mit Veränderung der Schlifffläche: physikalische bzw. chemische/elektrochemische Methoden

Elektrochemische Grundlagen

Das Ätzen ist ein bewusst herbeigeführter Korrosionsangriff des Metalls. Die anodische Teilreaktion ist die Metallauflösung und die kathodische Teilreaktion stellt den Verbrauch der Elektrode dar.

  • Anode:           Me –> Mez+ + z e
  • Kathode:        2 H+ + 2 e –> H2

Der Ätzangriff, also das herauslösen der Metallionen, findet bevorzugt an Halbkristalllagen statt. Die Bindungskräfte der Atome sind hier nur halb so groß wie im innneren des Kristalls. Da immer der energetisch günstigste Weg eingeschlagen wird von einem System findet das herauslösen der Atome an diesen Halbkristalllagen statt. Ebenso stellt die Orientierung bzw. die Lage des Kristalls ein Kriterium für die stärke des Ätzangriffes dar. Je mehr Halbkristalllagen an der Oberfläche sind, desto stärker ist der Angriff.

chemisches Kontrastieren

Das chemische Ätzen ist besonders für heterogene Werkstoffs geeignet, da sich hier ein Korrosionselement ausbildet. Es laufen Reduktions- und Oxidationsprozesse ab. Dabei entstehen typische Angriffe auf das Gefüge.

Man unterscheidet 2 typische Angriffsformen: zum einen die Kornflächenätzung und zum anderen die Korngrenzenätzung.

Kornflächenätzung, © Patrick Schilg
Kornflächenätzung, © Patrick Schilg

Korngrenzenätzung, © Patrick Schilg
Korngrenzenätzung, © Patrick Schilg
Bei der Kornflächenätzung bilden sich orientierungsabhängig Ätzgrübchen oder eine unterschiedliche Aufrauung der Oberflächen. Dadurch wird das einfallende Licht diffus reflektiert und es kommt zu Helligkeitsunterschieden im Lichtmikroskop. Die Korngrenzenätzung läuft etwas anders ab. Hier werden entweder Furchen zwischen den Körnern geätzt oder Böschungen ausgebildet. Furchen entstehen an der Korngrenze, da diese nicht so stabil sind wie das Korn.  Böschungsbildung entsteht, so paradox es klingt, durch einen gleichmäßigen Abtrag der Kornfläche.

Eine weitere Möglichkeit zur Kornflächenätzung ist die Bildung von Reaktionsschichten. Hier bilden sich orientierungsabhängig unterschiedlich starke Kornbelegungen die oftmals als Farbätzungen bezeichnet werden.

Voraussetzungen für einen gleichmäßigen Ätzangriff:

  • saubere Probenoberfläche
  • sorgfältige Reinigung und Trocknung
  • Ätzen unmittelbar nach Endpolitur um Oxidschichten zu vermeiden

Verschärfung / Abmilderung eines Ätzangriffes:

  • über Zusammensetzung
  • über Temperatur
  • über Ätzdauer

physikalisches Kontrastieren

Im wesentlichen kann man das physikalische Kontrastieren in thermisches Ätzen, Ionenätzen und das Aufbringen von Interferenzschichten einteilen.

Beim thermischen Ätzen wird die Probe auf eine Temperatur von über 0,5 Ts erhitzt. Durch die hohen Temperaturen wird die Diffusion an der Oberfläche erleichtert und es beginnt eine Umordnung von Atomen. Das System möchte minimale Oberflächenenergie erreichen, es entstehen grabenartige Vertiefungen an den Korngrenzen und die Kornflächen werden schwach konvex.

thermisches Ätzen, © Patrick Schilg
thermisches Ätzen, © Patrick Schilg

Eine große Besonderheit dieses Verfahrens ist, dass man unter einem Hochtemperaturmikroskop die Gefügeveränderungen live beobachten kann.

Beim Ionenätzen findet ein Beschuss mit energiereiche Edelgasionen (meist Argon) statt. Die Ionen lösen Atome aus der Oberfläche des Werkstückes heraus, was man auch als  kathodische Zerstäubung bezeichnet. Dabei werden dicht gepackte Gitterebenen und nicht so dicht gepackte Ebenen unterschiedlich stark abgetregen. Durch Veränderung der Strahlenergie bzw. -leistung und Zeit wird die erzielte Rauigkeit verstärkt (mehr Kontrast).

  • bei homogenen Gefügen entsteht eine orientierungsabhängige Mikrorauigkeit
  • bei heterogenen Gefügen unterschiedlicher Abtrag je nach Phasenzusammensetzung und Struktur

Das Aufbringen von Interferenzschichten ist nur für heterogene Werkstoffe geeignet. Die hierbei aufgebrachte Schicht bewirkt Brechung, Mehrfachreflexionen und Interferenzen beim einfallenden Lichtstrahl –> die Intensitätsunterschiede des reflektierten Lichtes werden verstärkt.  Dadurch entsteht eine Kontraststeigerung zwischen den Phasen und eine Erhöhung des Farbkontrastes. Hergestellt werden solche Schichten mittels Bedampfen oder Sputtern. Dabei sind besonders gleichmäßige Schichtdickenverteilungen gefordert.